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采用真空挥发熔炼-电解精炼联合法制备高纯金属镓

更新时间:09-27 14:42阅读量:72

镓是一种重要的半导体基础材料。 随着其系列化合物 GaAs、GaP、GaN、GaAlAs 在当代光电子、微电子、高速集成电路等领域的广泛应用,高纯镓的地位日益凸显。 其不仅可制备发光二极管(LED)、光探测器,还能制备半导体激光器、超高速微电子器件等产品,还被广泛应用于光纤通讯、移动通讯、空间技术、计算机、太阳能电池、军工等行业。 高纯镓的市场需求日益增长,每年仅日本的消耗量就高达 120 吨,高纯镓也是我国重点发展的高新技术材料。


高纯镓的提纯技术有:化学处理、真空蒸馏、电解精炼、结晶、区域熔炼等方法,目前主要采用电解法进行精炼生产。 任何单一的方法都不能完全满足金属镓提纯的要求,实际生产中多采用几种方法的组合。 本文采用真空挥发熔炼-电解精炼联合法的工艺制备高纯金属镓。 通过分析其熔炼过程的蒸汽压、电解过程的电极材料、电解液浓度、温度、电流密度及槽电压等因素对制备过程的影响, 进一步完善了工艺流程,提高了产品质量。4N(99.99 %)工业粗镓只需一次电解,产品就完全能够达到5N 高纯镓的要求,其中75 %以上的产品达到6N 质量标准。


工业实践表明:当真空挥发熔炼的蒸汽压控制在 1.3×10-3 Pa以下,温度在700℃左右,挥发熔炼时间为10-12 h情况下,Pb、Zn、Cd 等低沸点杂质可以得到较好的去除。电解精炼时控制电解液组分 Ga 浓度50-100g/ L、NaOH 浓度100-180 g/ L,电解液温度在40-45℃,电流密度为150-250 A/m2,槽电压 1-2 V/ 槽。一次电解可得到5N高纯镓,其中有75﹪以上的产品可达到6N标准。


铂电极密封后,电解 Ga 成为实际上的工作电极。提高了氢的超电压,从而阻止了H2在阴极的析出,避免了因电解析出 H 2 造成阴、阳极生成铂黑的问题,同时减少了NaOH、水分挥发,电流效率提高 4~5 %,回收率提高了20-30 %,可达 98 %以上。生产中经常进行亮光操作,降低槽电压,可节约大量的生产成本。


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